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        滴定分析儀器及其基本操作

        2007
        06-14

        14:37:56

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        讀數時視線必須與液面保持在同一水平面上(圖5—4A)。對于無色或淺色溶液,讀它們的彎月面下緣zui低點的刻度;對于深色溶液如*,碘水等,可讀兩側zui高點的刻度。若滴定管的背后有一條藍帶,無色溶液這時就形成了兩個彎月面,并且相交于藍線的中線上,讀數時即讀此交點的刻度:若為深色溶液,

            則仍讀液面兩側zui高點的刻度。為了使讀數清晰,也可在滴定管后襯一張紙片為背景.形成較深的彎月面。讀取彎月面的下緣一這樣不受光線影響,容易觀察(圖5—4B)。每次滴定都是將溶液裝至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一點開始,這樣可消除因上下刻度不均勻所引起的誤差。讀數應讀至毫升小數后第二位,即要求估計到0.01ml。

            滴定操作

            使用酸式滴定管時,左手握滴定管,其無名指和小指向手心彎曲,輕輕地貼著出口部分,用其余三指控制活塞的轉動。

            注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水,應使活塞稍有一點向手心的回力。

            使用堿式滴定管時,仍以左手握管。其拇指在前,食指在后.其他三指輔助夾住出口管。

            用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側,這樣,使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。

            注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動,不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進人而形成氣泡,影響讀數。

            滴定一般在錐形瓶中進行,滴定管下端伸入瓶中約1厘米,必要時也可在燒杯中進行。操作方法如圖5-7所示。左手按前述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸,沿同一方向按圓周搖動錐瓶,不要前后振動。邊滴邊搖,兩手協同配合,開始滴定時,無明顯變化莫測,液滴流出的速度可以快一些,但必須成滴而不能成線狀流出,滴定速度一般控制在3-4滴/秒,注意觀察標準溶液的滴落點。隨著滴定的進行,

            滴落點周圍出現暫時性的顏色變化,但隨著搖動錐形瓶,顏色變化很快。當接近終點時,顏色變化消失較慢,這時應應逐滴加入,加一滴后把溶液搖勻,觀察顏色變化情況,再決定是否還要滴加溶液。zui后應控制液滴懸而不落,用錐形瓶內壁把液滴靠下來(這時加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗錐形瓶內壁,搖勻。如此重復操作直至顏色變化半分鐘不消失為止,即可主人為到達終點滴定結束后,滴定管內剩余的溶液應棄去,不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數次,倒立夾在滴定管架上。或者,洗后裝入蒸餾水至于刻度以上,再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上,以免滴定管污染,便于下次使用。

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